硫醇固化劑與環(huán)氧樹脂的配合物可低溫快速固化，廣泛應用于膠粘劑領域，但目前尚依賴進口。為促進硫醇固化劑的國產化，廣州川井電子材料有限公司對硫醇固化劑的制備方法和應用進行了研究，并取得了成功。該與環(huán)氧樹脂及叔胺混臺后，能在5℃以下數分鐘內固化，且合成方法工藝簡單、易于控制，制得的硫醇固化劑黏度適中，與環(huán)氧樹脂相溶性好、低溫固化快，固化物無色透明等超過了進口產品。

　　硫醇是環(huán)氧樹脂固化劑的最要品種，主要用于膠粘劑領域。環(huán)氧樹脂固化劑品種繁多，包括常溫和加熱固化劑2大類，能滿足大部分場合使用要求。但在低溫速固化領域只有硫醇較適用，它在快速修補膠及冬季作業(yè)場合有很大優(yōu)勢，其他同化劑無法替代。由于硫醇同化劑的生產技術要求較高，國內尚無生產、一般為進口產品，如美國的3-800牌號應用較為普遍。為填補國內空白，廣州川開采用制備多元硫醇酯并進而擴鏈的方法，制備出了硫醇固化劑，并在固化性能方面作了應用研究。實驗表明，選用B-巰基丙酸與季戊四醇在酸性催化劑存在下酯化，然后再與環(huán)氧樹脂進行擴鏈反應，可以制得黏度和使用配比均適用的硫醇固化劑，總產率為95%以上。

　　實驗中所用主要原料均采用進口產品，如-巰基丙酸：工業(yè)品，德國Brunobock公司；季戊四醇：工業(yè)品，瑞典柏斯托公司環(huán)氧樹脂828(EEW：190)，工業(yè)品，shell公司；1，8-二氮雜-雙環(huán)十一烯-7(DBu)：工業(yè)品，日本Appollo公司；芐基二甲胺及DMP-30：工業(yè)品，臺灣長春樹脂廠。固化劑的合成反應遵循一般酯化原理，催化劑采用有機磺酸，常用對甲苯磺酸。實驗過程為：在裝有機械攪拌、溫度計、回流冷凝管的2000mL三口燒瓶中，加入136g(1.0mol)季戊四醇，466g(4.4mol)β-巰基丙酸，300mL甲苯和1.90g對甲苯磺酸，回流反應5h自然冷卻，用去離子水洗滌到中性，減壓蒸餾得無色油狀液體季戊四醇四巰基丙酸酯；取78g A(SH) 4和22g環(huán)氧樹脂828置于燒瓶中，加熱到100℃反應4h，冷卻，得黏稠狀無色透明液體六巰基環(huán)氧接枝化合物；分3次取B、每次5g分別與0.25g的芐基二甲胺、DMP-30，DBU混配，并冷卻到相應的溫度，取等量的828樹脂也冷卻到同樣的溫度，兩者快速混合測定凝膠時間。

　　然后分別進行硫醇基檢測(采用丙烯腈-亞硫酸鈉-HCl測試硫醇基團的含量)，凝膠時間測試(采用GB/T12007.7-1989的方法測試凝膠時間)。最后進行結果與討論：一是酯化反應，二是擴鏈反應，三是固化效果。實驗證明：從β-巰基丙酸和季戊四醇出發(fā)，經酯化和環(huán)氧擴鏈反應制備了硫醇固化劑，總產率可達95%以上。該硫醇固化劑的性能完全可以代替進口產品，某些性能如固化速度、黏度、樹脂相容性還超過進口產品，有望在膠粘劑領域獲得廣泛應用。

來源：中國環(huán)氧樹脂行業(yè)在線